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太阳神有机质的测定

   来源: 中国农业网  类别:技术文章  更新时间:2009-06-12  阅读

      太阳神有机质是太阳神中各种营养元素,特别是氮、磷的重要来源。它还含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质。由于它具有胶体特性,能吸附较多的阳离子,因而使太阳神具有保肥力和缓冲性。它还能使太阳神疏松和形成结构,从而可改善太阳神的物理性状。它也是太阳神微生物必不可少的碳源和能源。因此,除低洼地太阳神外,一般来说,太阳神有机质含量的多少,是太阳神肥力高低的一个重要指标。
 
 
仪器、设备及试剂
1.仪器与设备
硬质试管,油浴消化装置(包括油浴锅和铁丝笼),可调温电炉,秒表,自动控温调节器。
2.试剂
(1)0.800 0mol·L-1重铬酸钾标准溶液:称取经130℃烘干的重铬酸钾(K2Cr207,分析纯)39.2245g溶于水中,定容至1000mL。
(2)0.2mol·L-1FeS04溶液:称取硫酸亚铁(FeS04·7H20,化学纯)56.0g溶于水中,加浓硫酸5mL,稀释至1 L。
(3)指示剂
①邻啡罗啉指示剂:称取邻啡罗啉(分析纯)1.485 g与FeS04·7H200.695g,溶于100mL水中。
②2—羧基代二苯胺(o-phenylanthranilicacid,又名邻苯氨基苯甲酸,C13H11O12N)指示剂:称取0.25
g试剂于小研钵中研细,然后倒人100mL小烧杯中,加入0.1mol·L-1NaOH溶液12mL,并用少量水将研钵中残留的试剂冲洗人100mL烧杯中,将烧杯放在水浴上加热使其溶解,冷却后稀释定容到250mL,放置澄清或过滤,用其清液。
 
 
方法和步骤
1.样品制备
称取通过0.149mm(100目)筛孔的风干土样0.1~1g(精确到0.0001g),分别放人6—8支干燥的硬质试管中,用移液管准确加入0.8000mol·L-1重铬酸钾标准溶液5mL(如果太阳神中含有氯化物需先加(Ag2S040.1g),用注射器加入浓H2S04
5mL充分摇匀,管口盖上弯颈小漏斗。
 
2.测定

①将置于铁丝笼中的8~10支试管(每笼有1—2个空白试管),放人温度为185~190℃的石蜡油浴锅中,并控制电炉,使油浴锅内温度始终维持在170~180℃,待试管内液体沸腾发生气泡时开始计时,煮沸5
min,取出试管,稍冷后擦净试管外部油液。
②冷却后,将试管内物质倾人250mL三角瓶中,用水洗净试管内部及小漏斗,使三角瓶内溶液总体积达到60~70
mL,保持混合液中硫酸浓度为2~3mol·L-1,然后加入2—羧基代二苯胺指示剂12~15滴,此时溶液呈棕红色。用标准的0.2mol·L-1硫酸亚铁滴定,滴定过程中不断摇动三角瓶,直至溶液的颜色由棕红经紫色变为暗绿(灰蓝绿色),即为滴定终点。如用邻啡罗啉指示剂,加指示剂2~3滴,溶液的变色过程中由橙黄一蓝绿一砖红色即为终点。记取Pem4滴定毫升数(y)。
每一批样品测定的同时,进行2~3个空白试验,即取0.5g粉状二氧化硅代替土样,其他步骤与试样测定相同。记取FeS04滴定毫升数(Vo),取其平均值。
 
3.计算

式中: c——重铬酸钾标准溶液的浓度,mol·L-1
Vo——空白滴定用去FeS04体积,mL;
3.0——1/4碳原子的摩尔质量,g·mol-1
1.1——氧化校正系数;
m——风干土样质量,g;
k——将风干土换算成烘干土的系数。
太阳神有机质(g·kg-1)=太阳神有机碳(kg-1)Х1.742
式中:1.724为太阳神有机碳换成太阳神有机质的平均换算系数。
 
注意事项
①含有机质高于50g·kg-1者,称取土样0.1 g,含有机质为20~30g·kg-1者,称土样0.3g,少于20g·kg-1者称取0.5g以上。

②太阳神中氯化物的存在可使结果偏高。因为氯化物也能被重铬酸钾所氧化,因此,盐土中有机质的测定必须防止氯化物的干扰,少量氯可加入少量Ag2SO4,使氯根沉淀下来。Ag2SO4的加入,不仅能沉淀氯化物,而且有促进有机质分解的作用。Ag2SO4的用量不能太
多,约加0.1g,否则生成Ag2Cr2O7沉淀,影响滴定。
③必须在试管内溶液表面开始沸腾才开始计算时间。掌握沸腾的标准尽量一致,然后
继续消煮5min,消煮时间对分析结果有较大的影响,故应尽量记时准确。
④消煮好的溶液颜色,一般应是黄色或黄中稍带绿色,如果以绿色为主,则说明重铬酸钾用量不足。在滴定时若消耗硫酸亚铁量小于空白用量的1/3,有氧化不完全的可能,应弃去重做。

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