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质谱沙龙第二十三期活动报道

  来源:分析测试百科网 类别:行业资讯-行业动态 更新时间:2009-11-04 阅读

 2009年10月31日下午,质谱沙龙第二十三期活动在北京大学分析测试中心举行。本次活动的报告题目非常吸引人,又在条件极佳的北京大学分析测试中心会议室举行,所以吸引了30余位老师来参加。除了来自中国食品发酵研究院、二炮总医院、北京大学分析测试中心、AB公司、中科院、中国医学科学院、北京安贞医院、中国计量院化学所的老朋友外,还有来自中科院植物所、北京科技大学、中国CDC、西苑医院、首都师范大学等新朋友。
首先,北京大学分析测试中心的周江博士向大家介绍了北京大学分析测试中心的基本情况以及Bruker傅里叶变换高分辨率质谱的应用实例。

 第二十三期质谱沙龙活动现场

  北京大学分析测试中心简介

  北京大学分析测试中心成立于1983 年,前不久搬入了北大化学学院的新楼,占地面积约1,600平方米。中心拥有光谱、质谱、色谱、XRD/能谱、显微镜、核磁、元素分析、热分析等检测实验室及总价值约3,000万元的先进大中型分析测试仪器32台/套,在化学成分与结构分析方面仪器配套齐全。中心在1993年首次通过计量认证,目前有12台仪器参与计量认证工作,可向社会相关单位提供公证数据。中心技术力量雄厚,主要测试和服务项目包括无机物和有机物成份与结构分析、表面分析、热分析和物性测定分析等分析测试服务。2008年,中心为校内测试的样品比例为92.7%,所有仪器均参加了北京大学校内分析测试基金开放服务,完成基金、校内外测试收入都已经满足了仪器日常维护运转的要求。另外,2008年中心技术人员合作研究发表科技论文58篇。中心在对外服务方面,参加了北京地区协作共用网、并加入了首都科技条件平台开放实验室,为各兄弟院校、科研院所、冶金、医药卫生、材料和食品等部门和行业提供大量可靠的分析测试数据,并获得了好评。中心在前不久刚刚改版了网站,服务目标是实现网络化管理,日前,通过登录北京大学分析测试中心网站,用户可以网上送样预约和查询测试结果。

 

  FTMS的基本原理和使用技巧

  周博士本人目前在中心负责傅里叶变换高分辨率质谱(FTMS),他介绍了FTMS的构造和基本原理、Bruker Data Analysis 软件的实用功能,总结了使用FTMS的一些技巧,并用5个应用实例举例了FTMS的强大功能。
FTMS仪器的基本原理为:离子经过离子传输系统进入离子回旋池,由于受磁场的作用,离子在回旋池中做旋转运动。旋转频率与离子的质荷比成反比,检测由于离子旋转而产生的镜像电流信号,再进行傅立叶变换,就可获得离子的质谱。由于FTMS的高灵敏度、高精度、高分辨率,再加上Bruker Data Analysis软件中的Smart Formula功能,在测定化合物时可以准确生成分子式,提供可靠的鉴定结果,质量分析精度可达1.7ppm。

  接下来,周博士介绍了自己总结的FTMS的一些使用技巧。比如在溶液条件方面,要选择合适的溶剂,样品要获得很好的溶解度,在很多情况下,都可以适当甲酸帮助离子化。而在仪器条件方面,要对离子源的各项参数(比如离子源温度)进行优化,并选择合适的校准溶液,使其可涵盖对应的质量范围。

 

  FTMS应用实例1):未知物及产物的鉴定

  对于未知物/产物的鉴定,周博士举了四个实例:a) 利用SmartFormula功能分析质量数小于400且组成元素仅为C、H、N的化合物,分析结果为C21H25N8;b) 对于EI204且未知物化学式为CXH11-12F0-1NXO2-3,SmartFormula的分析结果为C11H13N2O2 或C8H14FN2O3;c) 对于产物C9D6Cl4O3的分析结果为C9H Cl4D5NaO3或C9 Cl4D6NaO3;d) ESI测定非极性小分子。

 

  FTMS应用实例2):非共价相互作用

  周博士举了ESI检测非共价相互作用的实例,并对质量轴范围不同的检测结果做了比较,选择窄的质量范围可得到高分辨率的谱图,但是质量范围过窄,校准物质不好找到,因此,应在有合适校准物的前提下选择窄的质量范围。

 

  FTMS应用实例3):金属配合物的确认

  对于一个金属配合物,可以通过ESI检测到该金属配合物是否有配位、是几配位以及具体配位情况。

 

  FTMS应用实例4):药物代谢产物的结构鉴定

  周博士讲到,药物代谢产物的结构鉴定主要包括三个实验,一是标样,接着是control,再与苷立体一起incubation后做单针,比较和苷立体一起代谢看产生了什么新物质。

  最后,周博士为大家展示了北京大学分析测试中心工作人员的风貌和部分实验室的先进设备。

 

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