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GB/T 13597—92 烟叶中有机磷杀虫剂残留量的测定方法

  来源:网络 类别:行业资讯-行业标准 更新时间:2010-12-13 阅读

1 主题内容与适用范围

本标准规定了测定烟叶中有机磷杀虫剂残留量的一种方法。 该方法适用于同时测定烟叶中15种有机磷农药。有机磷农药及测定范围 农药名称 最低检测浓度,mg/kg 甲胺磷 敌敌畏 敌百虫 氧化乐果 久效磷 乐果 二嗪农 甲基1605 杀螟松 甲嘧硫磷 马拉硫磷 对硫磷 水胺硫磷 稻丰散 亚胺硫磷 0.01 0.05 0.10 0.05 0.05 0.05 0.005 0.01 0.005 0.01 0.005 0.01 0.01 0.01 0.05

2 取样

2.1 数量 取样以检验批为单位,每检验批最多不超过1000件,每批的包装及等级必须是同一的。 50件以下取2件; 51~100件取4件; 101~150件取5件; 151~200件取6件; 200件以上每增50件(不足50件按50件计)增取1件。

2.2 方法 打开1件烟叶的一端,分左、中、右三个部位随机取3点,每件取3把,未扎把者,检取叶片。所取的样品装入塑料袋里,密封作为原始样品。

2.3 样品制备 将取回的原始样品全部磨碎或随机地取部分切丝,用四分法缩分出均匀样品二份(每份250g),作实验室样品(试样)供检验和复验。实验室样品必须立即密封并填写标签,注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人。 注: 在取样和样品制备的操作中,必须注意不使样品受到污染或者发生任何变化,以保证实验室样品能代表这一批总样。

3 测定

3.1 原理 以丙酮提取烟叶中残留的有机磷杀虫剂,用二氯甲烷萃取,经活性炭柱净化,然后用气相色谱法测定。

3.2 仪器

3.2.1 气相色谱仪;

3.2.2 氮磷检测器(NPD);

3.2.3 色谱柱:石英毛细管柱OV-101,25m×0.2mm(内径);

3.2.4 旋转浓缩器;

3.2.5 振荡器;

3.2.6 分液漏斗:250mL;

3.2.7 玻璃层析柱,Φ0.8×20cm内装5g活性炭和助滤剂545的混合填料(活性炭:助滤剂545为1∶4)。

3.3 试剂

3.3.1 丙酮:分析纯,重蒸;

3.3.2 二氯甲烷:分析纯,重蒸;

3.3.3 无水硫酸钠:分析纯,300℃烘烤4h冷后贮于密封瓶中备用;

3.3.4 活性炭:300g活性炭浸入1000mL浓度为1mol/L盐酸中煮4h后,用蒸馏水洗至无氯离子;

3.3.5 545助滤剂(Celite);

3.3.6 硫酸铵:分析纯;

3.3.7 农药标准溶液

3.3.7.1 标准农药的含量在95%~99.5%之间;

3.3.7.2 标准溶液的配制:将表1中所列15种有机磷杀虫剂,每种称取50mg,以丙酮溶解,定容10mL, 配成5mg/mL各农药单独母液。标准吸取每种农药母液0.20mL于100mL容量瓶中,以丙酮定容至刻度,配成10μg/mL混合标准溶液。

3.4 步骤

3.4.1 提取:称取烟丝样品6.0g,加75mL丙酮浸泡过夜,振荡1h,抽滤后取滤液50mL,在55℃水浴中浓缩至1mL左右,移入分液漏斗中加20mL20%硫酸铵溶液,分别以30、20mL二氯甲烷萃取二次,经无水硫酸钠干燥后滤入烧瓶中。

3.4.2 净化:滤液经活性炭柱层析,以20mL丙酮淋洗,收集全部流出液,浓缩近干,以丙酮定容2.5mL。

3.4.3 色谱测定

3.4.3.1 气相色谱操作条件 a. 载气:氮气,流量30mL/min; b. 柱温:二级程序升温,初温150℃保持min,每3.5℃/min升温至230℃,然后再以10℃/min升至255℃w保持1min。运行时间36.4min; c. 进样口温度:220℃; d. 检测器温度:250℃。

3.4.3.2 准确地取3.4.2条适量的净化后的浓缩液进行稀释、定容,作为色谱测定的样液,同时选择与样液中农药含量情况相近的工作标准溶液进行色谱测定。 注:① 各农药出峰顺序:甲胺磷、敌敌畏、敌百虫、氧化乐果、久效磷、乐果、二嗪农、甲基1605、杀螟松、甲嘧硫磷、马拉硫磷、对硫磷、水胺硫磷、稻丰散、亚胺硫磷。 ② 实际使用的工作标准溶液及待测液中各农药组分的响应值均应在仪器的检测线性范围之内,样液测定过程中要参插注入工作标准溶液以检查检测器的灵敏度。

3.4.4 空白试验:按上述操作条件进行。

3.4.5 计算:采用外标法用峰高或峰面积定量,用微处理机按适当程序计算各种农药残留量。也可按下式分别计算: 式中:Cx── 样品中农药含量,mg/kg; Kx── 样品峰高或峰面积,mm/mm2; Cs── 标准农药溶液浓度,mg/kg; Qs── 标准农药溶液进样量,μL; Vx── 样品定容体积,mL; Ks── 标准农药溶液峰高或峰面积,mm或mm2; W── 样品称样重量,g; Qx── 样品的进样量,μL。 计算结果需将空白值扣除。

3.4.6 重现性:由同一分析者,使用同一实验室同样的设备按3.4条所规定的条件重复试验样品所得的数据,并按3.4.5条所述,计算每种杀虫剂残留量的值。如平均值等于或大于0.001mg,则各测定值之间的误差不得超过平均值的10%,如含量少于0.001mg,则不能超过平均值的20%。 如达不到这样的要求,则结果无效。

3.4.7 平均值:按3.4.5条所述计算每个杀虫剂残留量的重复结果,若符合3.4.6条的要求,则求出相应的平均值。 平均值以mg/kg表示,精确到小数后4位。

4 检验报告 检验报告要表示出所用的方法和获得的结果。它必须表明,所鉴定的每种杀虫剂的数量,还要叙述没有在本标准中规定的条件或可供选择的条件,以及可能影响结果的环境条件。 报告应包括完整的样品鉴定所需的全部详细内容。

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