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GB 10209-88磷酸一铵、磷酸二铵中总氮含量测定(蒸馏后滴定法)

  来源:网络 类别:行业资讯-行业标准 更新时间:2010-12-13 阅读
本标准等效采用ISO 5314-81《肥料中氨态氮含量的测定 蒸馏后滴定法》。
1  主题内容与适用范围
本标准规定了用蒸馏后滴定法测定磷酸一铵类、磷酸二铵类肥料中氨态氮含量。
本标准适用于磷酸浓缩法或料浆浓缩法所制得的磷酸铵类肥料的氨态氮含量测定。
2  引用标准
GB 601  化学试剂  滴定分析用标准溶液的制备
3  原理
从碱性溶液中蒸馏出氨,用过量硫酸标准溶液吸收,以甲基红或甲基红-亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂,用氢氧化钠标准溶液反滴定。
4  试剂
分别中,除非另有说明,限用分析纯试剂、蒸馏水或相同纯度的水。
4.1  硫酸铵(GB 1396):优级纯,在105℃干燥至恒重;
4.2  盐酸(GB 622):1+1溶液;
4.3  氢氧化钠(GB 629):约400g/L溶液;
4.4  氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.2mol/L(相当于0.2N),按GB 601配制与标定;
4.5  硫酸(GB 625):c( )=0.2mol/L标准溶液(相当于0.2N),按GB 601配制与标定;
4.6  甲基红(HG 3-958);
4.7  95%乙醇(GB 678);
4.8  亚甲基蓝(HGB 3394);
4.9  指示剂溶液:
4.9.1  甲基红-亚甲基蓝乙醇溶液:溶解0.2g甲基红、0.1g亚甲基蓝于100mL 95%乙醇中;
4.9.2  甲基红乙醇溶液:溶解0.1g甲基红于50mL、95%乙醇中;
4.10  pH试纸:广泛范围。
5  仪器1]
5.1  蒸馏仪器
蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接,或是采用球形磨砂玻璃接头。
为保证系统密封,球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。
仪器如图所示。
5.1.1  圆底烧瓶:容积为1L。
5.1.2  单球防溅球管和顶端开口、容积为100mL的圆筒形滴液漏斗。
5.1.3  阿里因(Allihn)式冷凝管:带有容积约100mL七球泡形冷凝管,导出管上端,有一扩大球泡,下端为出口。
5.1.4  接受器:容积500mL锥形瓶或烧杯。
5.2  滴定管:容积50mL,二根。
5.3  单刻度容量瓶:容积为500mL。
5.4  单刻度移液管:容积为25、50mL。
5.5  烧瓶机械振动器;能旋转或往复运动。
5.6  防爆沸粒状物或由一根100mm×5mm玻璃棒,连接在一根25mm聚乙烯管上。
采用说明:
    1] 本标准所用的蒸馏仪器,也可采用GB 2441-81《尿素总氮含量的测定方法(蒸馏法)的仪器在采用时,分析步骤按GB 2441规定进行。
 
6  操作步骤
6.1  试样
称量约10g实验室样品,精确到0.001g,移入500mL容量瓶(5.3)中。
6.2  试液的制备
6.2.1  可溶于水的产品
加入约400mL水到试样(6.1)中,用机械振动器(5.5)将瓶连续振荡30min。
6.2.2  含有可能保留有氨的水不溶物的产品
加入50mL水和20mL盐酸溶液(4.2)至试液(6.2)中,混合容量瓶中的内容物,加入约400mL水,用烧瓶振动器(5.5)将烧瓶连续振动30min。
注:上述手续是提取全部氨态氮,试样并不需要完全溶解。
6.3  测定
    用水稀释瓶中的内容物至刻度,混匀,用中速、残留灰分低的干滤纸过滤于烧杯中,弃去最初滤出的50mL滤液,然后用移液管(5.4)吸取滤液25.0mL于蒸馏瓶(5.1.1)中。
    用滴定管(5.2)或移液管(5.4),移取50.0mL硫酸标准溶液(4.5)于接受器(5.1.4)中,并加入4~5滴指示剂溶液(4.9),并置于导出管(5.1.3)下面,管末端处于酸液面之下,如有必要,加水至接受器。
加15mL氢氧化钠溶液(4.3)至滴液漏斗中,如在溶解试样时(见6.2)已加入20mL盐酸溶液(4.2),此时应加25mL氢氧化钠溶液(4.3)。
打开滴液漏斗(5.1.2)的活塞,加入氢氧化钠溶液(4.3),当氢氧化钠溶液全部加入后,关闭活塞,在滴液漏斗中要保留约2mL溶液。
加热蒸馏烧瓶中的内容物至沸腾,逐步增快加热速率至瓶中的内容物急剧沸腾,在蒸馏过程中,瓶中内容物应保持碱性,当蒸馏液至少收集150mL时,把接受器稍微移开,使导出管靠在接受器壁上,用pH试纸(4.10)试验导管端的蒸馏液,应确证全部氨完全蒸出,移去热源。
从冷凝管上拆下防溅球管,用水冲洗冷凝管及其扩大的球泡及导出管外部,洗涤液收集在接受器中。
用氢氧化钠标准溶液(4.4)反滴定过量的酸至指示剂呈灰绿色(4.9.1)或橙黄色(4.9.2)。
6.4  空白试验
在测定的同时,用相同的试剂,但不含试液,进行空白试验。
6.5  核对试验
用含100mg新鲜制备的硫酸铵(4.1)溶液,定期核对仪器的效率和方法的准确度。核对试验应采用和测定试样及空白试验相同的条件,并使用同一指示剂。
7  结果计算
试样中总氮(氨态氮)含量以氮(N)含量(X)计,用质量百分数(%)表示,按下式计算:
式中:c1-测定及空白试验时,使用硫酸标准溶液(4.5)的浓度,mol/L;
c2-测定及空白试验时,使用氢氧化钠标准溶液(4.4)的浓度,mol/L;
V1-测定时,使用硫酸标准溶液(4.5)的体积,mL;
V2-测定时,使用氢氧化钠标准溶液(4.4)的体积,mL;
V3-空白试验时,使用硫酸标准溶液(4.5)的体积,mL;
V4-空白试验时,使用氢氧化钠标准溶液(4.4)的体积,mL;
  0.01401-与 的1.00mL硫酸标准溶液相当的氮以克表示的质量;
m0-试样的质量,g。
8  允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。
不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.15%。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
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