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GB 8573-88复混肥料中有效磷含量测定

  来源:网络 类别:行业资讯-行业标准 更新时间:2010-12-13 阅读
本标准适用于磷酸铵、重过磷酸钙、过磷酸钙、氨化过磷酸钙等以水溶性磷为主的磷肥或钙镁磷、骨粉、鱼粉等枸溶性磷肥与氮肥、钾肥为基础肥料组成的复混肥料中水溶性磷和枸溶性磷的提取和测定。
1 引用标准
GB 601  化学试剂  滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 603  化学试剂  制剂及制品制备方法
GB 604  指示剂pH变色域测定方法
GB 8571  复混肥料  实验室样品制备
2  原理
以水溶性磷为主的磷肥用水和中性柠檬酸铵溶液提取;枸溶性磷肥用2%柠檬酸提取。提取液(若有必要,先进行水解)中正磷酸离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,或与钒钼酸铵试剂生成黄色络合物,分别用磷钼酸喹啉重量法、磷钼酸喹啉容量法或分光光度法测定磷的含量。
3  磷的提取
3.1  试样
按GB 8571制定制备实验室样品。
3.1.1  含五氧化二磷大于10%的复混肥料,称取实验室样品1g(称准至0.0002g);
3.1.2  含五氧化二磷小于10%的复混肥料,称取实验室样品2g(称准至0.0002g);
3.2  试剂
分析中除另有说明,均限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。
3.2.1  柠檬酸(HG 3-1108-81);
3.2.2  氢氧化铵(GB 631-77);
3.2.3  中性柠檬酸铵溶液:pH=7.0,在20℃时比重为1.09。
    溶解370g柠檬酸(3.2.1)在1.5L水中,加入345ml氢氧化铵(3.2.2)使接近中性,冷地,用酸度计测定溶液pH值,以1+7氢氧化铵或柠檬酸溶液调节溶液pH=7.0,用蒸馏水稀释使其在20℃时比重为1.09,体积约2L。制备好的溶液贮存在密封紧塞的瓶中。使用时核验pH值,如果pH值改变,需重新调节pH=7.0;
3.2.4  2%柠檬酸溶液:pH值约为2.1。
    准确称取20gt柠檬酸(3.2.1)溶于水并稀释至1L;
3.2.5  氢氧化铵(GB 631-71):1+7溶液。
3.3  仪器
通常的实验室仪器和:
3.3.1  35~40r/min上下旋转式振荡器或其他相同效果的水平往复式振荡器。
3.4  提取过程
3.4.1  含磷酸铵、重过磷酸钙、过磷酸钙或氨化过磷酸钙的复混肥料样品,置于75ml体积的瓷蒸发皿中,加25ml水研磨提取,将清液倾注过滤到预先注入5ml硝酸(1+1)的250ml容量瓶中,继续洗涤沉淀三次,每次用25ml水,然后将沉淀转移到滤纸上,并用水洗涤沉淀直室容量瓶中溶液达200ml左右为止,用水稀释至刻度,混匀即为溶液A,供测定水溶性磷用。
转移含有水不溶性残渣的滤纸到干燥的250ml容量瓶中,加入100ml预先加热到65℃的中性柠檬酸铵溶液(3.2.3),盖上瓶塞,振荡至滤纸分裂为纤维状为止,将容量瓶置于65±1℃的水浴中,保温提取1h,每隔10min振荡容量瓶一次,从水浴中取出容量瓶,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀,用于干燥滤纸和漏斗过滤,弃去最初几毫升滤液,所得滤液为溶液B,供测定枸溶性磷用。
3.4.2  含钙镁磷肥的复混肥料样品,置于干燥的250ml容量瓶中,加入150ml预先加热至28~30℃的2%柠檬酸溶液(3.2.4),塞紧瓶塞。保持溶液温度在28~30℃之间,在振荡器(3.3.1)上振荡1h,取出容量瓶,用水稀释至刻度,混匀,用干燥漏斗和滤纸过滤,弃去最初几毫升滤液,所得溶液为溶液C,供测定枸溶性磷用。
3.4.3  含少量钙鲜磷肥或含少量骨粉、鱼粉的过磷酸钙复混肥料样品,先按3.4.1中的水溶性磷提取方法进行操作,得溶液D。
    用细玻璃棒戳破含有水不溶性残渣的滤纸,用100ml预先加热到65℃的中性柠檬铵溶液(3.2.3),仔细冲洗残渣到干燥的250ml容量瓶中,塞上瓶塞,容量瓶置于65±1℃水浴中,保温提取1h,每隔10min振荡容量瓶一次,从水浴中取出容量瓶,提取液过滤到另一只250ml容量瓶中,用水洗涤残渣数次,洗涤液合并到滤液中,用水稀释到刻度,混匀即得溶液E。
    滤纸和残渣转移到原250ml容量瓶内,加入150ml预先加热至28~30℃的2%柠檬酸溶液(3.2.4),塞紧瓶塞,保持溶液在28~30℃之间,在振荡器(3.3.1)上振荡1h。取出容量瓶,用水稀释至刻度,混匀,用干燥漏斗和滤纸过滤,弃去最初几毫升滤液,所得滤液为溶液F。
4  磷的测定
4.1  水解
对经过干燥工序加工后形成的复混肥料,一部分正磷酸盐要脱水聚合,在提取液中可能有偏磷酸、焦磷酸或聚磷盐存在,需对所取的测磷的提取液在加入沉淀剂之前,在电炉上缓缓煮沸几分钟进行水解。
4.2  磷钼酸喹啉重量法
本方法参照国际标准ISO 6598-85《肥料-磷含量测定-磷钼酸喹啉重量法》。
本方法为测定磷含量的仲裁方法。
4.2.1  适用范围
本方法适用于所取提取液中含有10~20mg五氧化二磷,但含柠檬酸不超过2.4g的试液。
4.2.2  原理
含磷溶液中的正磷酸根离子,在酸性介质中和喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,过滤、洗涤、干燥和称重所得沉淀。根据沉淀质量计算磷含量。
4.2.3  试剂
分析中除另有说明,均限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。
4.2.3.1  钼酸钠(HG 3-1087-77);
4.2.3.2  柠檬酸(HG 3-1108-77);
4.2.3.3  硝酸(GB 626-78):1+1溶液;
4.2.3.4  喹啉(不含还原剂);
4.2.3.5  丙酮(GB 686-78);
4.2.3.6  喹钼柠酮试剂:
溶液a-70g钼酸钠于400ml烧瓶中,加入100ml水溶解;
溶液b-60g 柠檬酸于1000ml烧杯中,加入100ml水溶解后,加85ml硝酸;
溶液c-将溶液a加到溶液b中,混匀;
溶液d-混合35ml硝酸和100ml水在400ml烧杯中并加5ml喹啉;
将溶液d加入溶液c中,混匀,静置一夜,用滤纸或棉花过滤,向滤液中加入280ml丙酮,用水稀释至1000ml。溶液贮存在聚乙烯瓶中,放于暗处,避光、避热。
4.2.4  仪器
通常的实验室仪器和:
4.2.4.1  烧结玻璃坩埚:4号,容积30ml;
4.2.4.2  干燥箱;能维持180±2℃;
4.2.4.3  水浴。
4.2.5  分析步骤
4.2.5.1  含磷酸铵、重过磷酸钙、过磷酸钙或氨化过磷酸钙复混肥料中水溶性磷的测定:
    用移液管吸取含10~20mg五氧化二磷的溶液A,移入500ml烧杯中,加入10ml硝酸(1+1)溶液,用水稀释至100ml,预热近沸(如需水解,在电炉上煮沸几分钟),加入35ml喹钼柠酮试剂(4.2.3.6),盖上表面皿,在电热板上煮沸1min或置于近沸水溶中保温至沉淀分层,取出烧杯冷却至室温,冷却过程转动烧杯3~4次。
    用预先在180±2℃干燥至恒重的玻璃坩埚过,先将上层清液滤完,然后用倾泻法洗涤1~2次(每次约用25ml水),将沉淀称狼坩埚中,再用水继续洗涤,所用水共125~150ml。将坩埚连同沉淀置于180±2℃干燥箱内,待温度达到180℃后干燥45min,移入干燥箱中冷却,称重。
4.2.5.2  含磷酸铵、重过磷酸钙、过磷酸钙或氨化过磷酸钙复混肥料有效磷的测定:
    用移液管吸取等体积的溶液A和溶液B,一并放于500ml烧杯中,使在烧杯的试液中所含五氧化二磷总量为10~20mg。加10ml硝酸(1+1)溶液,用水稀释至100ml。以下按4.2.5.1中规定的操作步骤进行。
4.2.5.3  含钙镁磷肥复混肥料中有效磷的测定:
    用移液管吸取含10~20mg五氧化二磷的溶液C,移入500ml烧杯中,加入10ml硝酸(1+1)溶液,用水稀释至100ml。以下按4.2.5.1中规定的操作步骤进行。
4.2.5.4  含少量钙鲜磷肥或含少量骨粉、鱼粉的过磷酸钙复混肥料中水溶性磷和有效磷的测定:
用移液管吸取含10~20mg五氧化二磷的溶液D移入500ml烧杯中,加入10ml硝酸(1+1)溶液,用水稀释至100ml。以下按4.2.5.1中规定的操作步骤测定水溶性磷。
用移液管吸取等体积的溶液D、溶液E和溶液F,一并放入500ml烧杯中,使在烧杯的试液中所含五氧化二磷总量为10~20mg,加10ml硝酸(1+1)溶液,用水稀释至100ml。以下按4.2.5.1中规定的操作步骤测定有效磷。
4.2.5.5  空白试验:
对每个系列的测定,按照上述测定步骤,除不加试样外,利用相同试剂、溶液、用量进行空白试验。
4.2.6  分析结果的计算
五氧化二磷(P2O5)的百分含量(X)按式 (1)~(4)计算:
4.2.6.1  含磷酸铵、重过磷酸钙、过磷酸钙或氨化过磷酸钙复混肥料中和含少量钙鲜磷肥、骨粉或鱼粉的过磷酸钙复混肥料中的水溶性磷按式(1)计算:
                  
                        ……………………………………(1)
4.2.6.2  合磷酸铵、重过磷酸钙、过磷酸钙或氨化过磷酸钙复混肥料中有效磷的百分含量(X2)按式(2)计算:
                      
                           …………………………………(2)
4.2.6.3  含钙镁磷肥复混肥料中有效磷的百分含量(X3)按式(3)计算:
     …………………………………(3)
4.2.6.4  含少量钙镁磷肥或含少量骨粉、鱼粉的过磷酸钙复混肥料中有效磷的百分含量(X4)按式(4)计算:
                       
                              ……………………………(4)
式中:m1-磷钼酸喹啉沉淀质量,g;
m2-空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀质量,g;
m0-试样质量,g;
V-沉淀所取提取液总体积,ml;
  0.03207-磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二质量的系数。
4.2.7  允许差
取平行测定结果的算术平均值人秋测定结果;
平行测定结果的绝对差值不大于0.20%;
不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。
4.3  磷钼喹啉容量法
4.3.1  适用范围
本方法适用范围同4.2.1。
4.3.2  原理
按磷钼酸喹啉重量法所得黄色沉淀,洗去所吸附酸液后,溶解于过量的碱,再以酸液回滴。
4.3.3  试剂
    同4.2.3试剂和:
4.3.3.1  百里香酚蓝(HG 3-1223-79):0.1%乙醇溶液,溶解0.1g百里香酚蓝于2.2ml 0.1mol/L氢氧化钠溶液中,用60%乙醇溶液稀释至100ml。
4.3.3.2  酚酞(HG B 3039-59):0.1%乙醇溶液,按GB 604中第3章方法配制;
4.3.3.3  混合指示剂:取3份体积0.1%百里香酚蓝溶液和2份体积0.1%酚酞溶液混合均匀;
4.3.3.4  氢氧化钠(GB 629-80):c(NaOH)=0.5mol/L(相当于0.5N)标准溶液,按GB 601中第2章制备和标定;
4.3.3.5  盐酸(GB 622-77):c(HCl)=0.25mol/L(相当于0.25N)标准溶液,量取22ml盐酸缓缓倒入预先加入约500ml水的1000ml容量瓶中,冷却,用水稀释至刻度,混匀。按GB 601中第2章标定。
4.3.3.6  不含二氧化碳的水,按GB 603中第2章方法配制。
4.3.4  仪器
通常的实验室仪器和:
4.3.4.1  水浴;
4.3.4.2  25ml酸式滴定管。
4.3.4.3  分析步骤
按照3.4.1、3.4.2或3.4.3方法制备样品溶液,并分别按照4.2.5.1、4.2.5.2、4.2.5.3或4.2.5.4的要求吸取试样溶液后,移入500ml烧杯中,加入10ml硝酸(1+1)溶液,用水稀释至100ml,按4.2.5.1测定进行至“……冷却过程转动烧杯3~4次”,以下操作按下述手续继续进行:
用中等紧密滤纸或脱脂棉花先将上层清液滤完,然后以倾泻法洗涤沉淀3~4次,每次用水约25ml,将沉淀转移到滤器上,继续用水洗涤至滤液无酸性(取约20ml滤液,加1滴混合指示剂和1滴氢氧化钠溶液,所呈颜色与处理同体积蒸馏水所呈的颜色相近为止),将沉淀连同滤纸或脱脂棉转到原烧杯中,加入过量约10ml氢氧化钠标准溶液(4.3.3.4),充分搅拌至沉淀溶解,加100ml不含二氧化碳的水,搅匀沉淀,加5滴混合指示剂,用盐酸标准溶液(4.3.3.5)滴定至溶液由紫色经灰蓝色变为微黄色为终点。
对每个系列的测定,按照上述测定步骤,除不加试样外,利用相同试剂、溶液、用量进行空白试验。
4.3.5  分析结果的计算
五氧化二磷(P2O5)的百分含量(X5)按式(5)计算:
式中:V1-氢氧化钠标准溶液用量,ml;
V2-盐酸标准溶液用量,ml;
V3空白试验所用氢氧化钠标准溶液用量,ml;
V4-空白试验所用盐酸标准溶液用量,ml;
c1-氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;
c2-盐酸标准溶液浓度,mol/L;
m0-试样质量,g;
D-分样试液与试液总体积之比;
  2.730-每摩尔氢氧化钠相当五氧化二磷的克数。
4.3.7  允许差
取平行测定结果的算术平均值人秋测定结果;
平行测定结果的绝对差值不大于0.20%;
不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。
4.4  钒钼酸铵分光光度法
4.4.1  适用范围
    本方法适用于所提取液中含有1~6mg五氧化二磷的试液。
4.4.2  原理
试液中正磷酸根离子在酸性介质中与钼酸盐及偏钒酸盐反应,生成稳定的黄色络合物,于波长420nm下,用示差法测定其光密度。
4.4.3  试剂
分析中,除另有说明,均限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。
4.4.3.1  磷酸二氢钾(GB 1274-72):1ml=1.0mg五氧化二磷标准溶液,称取在105℃干燥数小时的磷酸二氢钾1.9175g(称准至0.0002g),用少量水溶解,并定量转移入1000ml容量瓶中,加2~3ml硝酸,用水稀释至刻度,混匀;
4.4.3.2  偏钒酸铵(HG 3941-76);
4.4.3.3  钼酸铵(GB 657-79);
4.4.3.4  显色试剂:
溶液a-溶解1.12g偏钒酸铵在200~300ml水中,加入150ml硝酸;
溶液b-溶解50g钼酸铵在少量水中,
然后边搅拌溶液a,边逐滴加入溶液b,再加水稀释至1L。贮藏在棕色瓶中,保存过程中如有沉淀生成就不能使用;
4.4.3.5  硝酸(GB 626-78):1+1溶液;
4.4.3.6  2%柠檬酸溶液:按照3.3.4方法配制。
4.4.4  仪器
    通常的实验室仪器和分光光度计及1cm吸收池。
4.4.5  分析步骤
    按照3.4.1、3.4.2或3.4.3方法制备样品溶液后,吸取含有1~6mg五氧化二,但柠檬酸含量不超过0.34g的试液于100ml烧杯中,加2%柠檬酸,使溶液中柠檬总量为0.34g,再加入4ml硝酸(1+1)和适量水,加热煮沸5min(若可能含有非正磷酸时,使其转化为正磷酸),转移到100ml容量瓶中,用水稀释至约70ml左右,加20ml显色剂(4.4.3.4),用水稀释至刻度,混匀,放置30min后,在波长420nm处,用下述的插入法测定其吸光度:
准确吸取比试样溶液中五氧化二磷含量少的和多的标准溶液(4.4.3.1)两份于100ml容量瓶中(两份标准溶液之间的浓度相当于1mg P2O5/100ml),加入适量的水,与试样溶液同时同样处理进行显色,配得第1标准溶液笔第2标准溶液。以此第1标准溶液作对照溶液(以该溶液的吸光度作为零),测定第2标准溶液和试样溶液吸光度。用比例关系算出试样溶液中五氧化二磷的含量。
4.4.6  分析结果的计算
五氧化二磷(P2O5)的百分含量(X6)按式(6)计算:
   
                …………………………………(6)
式中:S1-第1标准溶液中五氧化二磷含量,mg;
S2-第2标准溶液中五氧化二磷含量,mg;
A-所取试液的吸光度;
A2-第2标准溶液的光密度;
m0-试样质量,g;
D-分样试液与试液总体积之比。
4.4.7  允许差
取平行测定结果的算术平均值作为结果;
平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
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