太阳神见好就收才是赢
太阳神见好就收才是赢拥有最专业的太阳神资讯、技术文章、配置清单及见好就收才是赢信息,致力打造中国见好就收才是赢第一品牌!
品牌专区
当前位置:见好就收才是赢 >行业资讯>行业标准>GB 10513-89硝酸磷肥中游离水含量的测定(卡尔·费休法)

GB 10513-89硝酸磷肥中游离水含量的测定(卡尔·费休法)

  来源:网络 类别:行业资讯-行业标准 更新时间:2010-12-13 阅读
1 主题内容与适用范围
本标准规定用卡尔·费休直接电量测定方法测定硝酸磷肥中游离水含量。
本标准适用于各种流程生产的硝酸磷肥游离水含量的测定,可作为仲裁分析方法。
2  引用标准
GB 6283  化工产品中水分含量的测定  卡尔·费休法(通用方法)
3  原理
存在于试样中的水分(游离水)经二氧六环或无水乙醇萃取后,利用水和卡尔·费休试剂(碘、吡啶、二氧化硫和甲醇组成的溶液)进行定量反应:
H2O+I2+O2+3C5H5N+ROH→2C5H5NH·HI+C5N5NH·OS2OR直接电量法测定萃取液中水分。
4  试剂和溶液
分析中,除非另有说明,限用分析纯试剂、蒸馏水相当纯度的水。
4.1  5A分子筛:直径3~5mm颗粒,作干燥剂用。使用前,于500℃下焙烧2h,并在内装分子筛的干燥器中冷却至室温。使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧再生后重复使用。
4.2  活性硅胶:作填充干燥剂。
4.3  甲醇(GB 683):H2O<0.05%(m/m),如试剂含水量超过,可于500mL甲醇中加入5A分子筛约50g,盖上瓶盖,放置过夜,吸取上层清液使用。
4.4  碘(GB 675)。
4.5  吡啶(GB 689):H2O<0.05%(m/m),如试剂含水量超过,处理方法同4.3。
4.6  硫酸(GB 625)。
4.7  无水亚硫酸钠(HG 3-1078)。
4.8  二水酒石酸钠(HG 3-1101)。
4.9  1,4-二氧六环(HG 3-1529):需脱水处理,方法同4.3。
4.10  无水乙醇(GB 678):需脱水处理,方法同4.3。
4.11  二氧化硫:钢瓶装二氧化硫或硫酸分解泡和亚硫酸钠溶液制得的二氧化硫,均需脱水干燥处理。
4.12  卡尔~费休试剂:按GB 6283中4.2规定配制。
5  仪器
    通常实验室用仪器及以下设备。
5.1  二氧化硫发生装置:按GB 6283中4.12中规定及其附录D图示装配,所用玻璃器件应经干燥处理。
5.2  直接电量滴定装置:按GB 6283中5.1规定及其附录B图示装配仪器,所用玻璃器件应经干燥处理,磨口头用硅脂润滑。
5.3  离心机:医用,0~4000r/min。
6  分析步骤
6.1  卡尔·费休试剂的标定
于直接电量滴定装置的滴定容器中,加甲醇至淹没电极。接通电源,打开电磁搅拌器,调节仪器,滴入卡尔·费休试剂,使与容器内甲醇的微量水反应,直到电流指针突然产生较大偏转,并保持稳定1min。
用小玻璃管,称取0.250g二水酒石酸钠,精确到0.001g,移去青霉素瓶塞,迅速将其加入滴定容器中,然后再称量小玻璃管,通过减差法确定加入的二水酒石酸钠质量。也可用由滴瓶加入约0.040g水,称量加入滴定容器前、后滴瓶的质量。或用10~50μL的微量注射器,经青霉素瓶塞将水注入滴定容器中。
用待标定的卡尔·费休试剂滴定上述方法之一加入的已知量水,到电流计指针达到上述同样的偏斜度,并保持稳定1min,记录用去卡尔·费休试剂的体积(V1)。
6.2  试样溶液的制备
准确称取游离水含量小于或等于150mg的试样1.5~2.5g于干燥的125mL带有盐水瓶橡皮过时的锥形瓶中,精确到0.001g,盖上瓶塞。用注射器注入50.0mL 1,4-二氧六环或无水乙醇,摇动或振荡数分钟,静置15min,再摇动或振荡数分钟,待试样稍为沉降后,取部分试样于干燥的带有盐水瓶塞的离心试管中,在离心机上离心分离,吸上层清液测水分。
6.3  测定
通过排泄嘴将滴定容器中残液放完,用注射器经青霉素注入50.0mL甲醇于滴定容器中,甲醇用量须足以淹没电极,接通电源,打开电磁搅拌器,以下操作与标定卡尔·费休试剂一样,用卡尔·费休试剂滴定至电流计指针产生与标定时同样的偏斜度,并保持稳定1min。
用注射器从离心试管中取出10.0mL萃取液,经青霉素瓶塞注入滴定容器是,用卡尔·费休试剂滴定至上述偏斜度,保持稳定1min,即为终点。记录所消耗的卡尔·费休试剂的体积(V2)。
和1,4-二氧六环作萃取剂时,应在三次测定后将滴定容器中残液放完,重新加入甲醇溶液,用卡尔·费休试剂滴定至同样终点,然后进行下一次测定。
6.4  空白试验
以同样方法测定10.0mL1,4-二氧六环或无水乙醇所消耗卡尔·费休试剂的体积(V3)。
7  结果的计算
7.1  卡尔·费休试剂的水当量T,以mg/mL表示,按式(1)计算:
  …………………………(1)
式中:m1-二水酒石酸钠的质量,g;
m2-纯水的质量,g;
V1-标定时,用去卡尔·费休试剂的体积,mL;
   0.1566-二水酒石酸钠质量换算为水的质量系数。
7.2  游离水含量x3,以质量百分数表示,按式(2)计算:
                     …………………(2)
式中:V2-测定时,滴定10.0mL试样溶液所消耗的卡尔·费休试剂的体积,mL;
V3-空白试验时,滴定10.0mL萃取剂所消耗的卡尔·费休试剂的体积,mL;
T-卡尔·费休试剂的水当量,mg/mL;
m-试样的质量,g。
8  允许差
8.1  取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
8.2  平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。
太阳神见好就收才是赢】声明部分文章转载自其它媒体,并不代表本网赞同其观点和对其真实性负责,且不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。如涉及作品内容、版权和其它问题,请在30日内与本网联系,我们将第一时间处理。
XML 地图 | Sitemap 地图