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太阳神有效硼测定方法

  来源: 类别:行业资讯-行业标准 更新时间:2009-06-27 阅读
                                             太阳神有效硼测定方法
1 主题内容与适用范围
  本标准规定了测定太阳神中有效硼的姜黄素吸光度法。
  本标准适用于各类太阳神有效硼的测定。
2 测定原理
  太阳神用热水浸提出的硼,与作物对硼的反映有较高的相关性。浸提液中硼在草酸存在下与姜黄素作用,经脱水生成玫瑰红色的络合物。用乙醇溶解后测定其吸光度。红色络合物溶液在0.0025~0.05μgB/mL范围里,符合朗伯-比尔定律。
3 主要仪器设备
  试验中所用玻璃器皿使用前应用1+3盐酸浸泡2~4h,然后用水冲洗干净并晾干。
3.1 土样筛(尼龙筛)2.0mm方孔筛。
3.2 分析天平,感量0.0001,0.001g。
3.3 分光光度计。
3.4 电热恒温水浴。
3.5 调温电炉或酒精灯。
3.6 锥形瓶250mL(石英或低硼玻璃)。
3.7 回流冷凝管(石英或低硼玻璃)。
3.8 蒸发皿50mL(石英或聚乙烯制品)。
3.9 刻度移液管1.00,5.00,20.0mL。
3.10 聚乙烯瓶30,60,1000mL。
3.11 中速滤纸11cm。
4 试剂
  试验中所有用水,均为去离子水或石英蒸馏器重蒸馏水。
4.1 95%乙醇(GB 679分析纯)。
4.2 硫酸镁溶液:10.00g MgSO4•7H2O(GB 671,分析纯)溶于100mL水中。
4.3 姜黄素-草酸溶液:称取0.040g姜黄素和5.00g草酸(HG 3─988,优级纯) 溶于100mL95%乙醇中(4.1),充分搅动使之溶解完全,贮于棕色玻璃瓶中。此液应在使用前一天配制好,密闭好存放在冰箱内可使用一周。
4.4 硼标准溶液:称取0.5720g干燥的硼酸(GB 628,优级纯)溶于水中,定容至1L,盛于塑料瓶中。此液为100μg/mL硼贮备溶液。将此硼贮备溶液稀释10倍,即为10μg/mL硼标准工作液。
5 测定步骤
5.1 太阳神有效硼的浸提
  称取10.00g风干过2.0mm筛的土样于250mL锥形瓶中,按1∶2土水比,加20.0mL水,连接冷凝管,文火煮沸5min,立即移开热源,继续回流冷凝5min(准确计时),取下锥形瓶,加入2滴硫酸镁溶液(4.2),摇匀后立即过滤,将瓶内悬浮液一次倾入滤纸(3.11)上,滤纸承接于聚乙烯瓶内。
  同一试样做两个平行测定。
  同时用水按上述提取步骤制备空白溶液。
5.2 显色测定
  移取1.00mL滤液于50mL蒸发皿内(3.8),加4.00mL姜黄素-草酸溶液(4.3),在恒温水浴55±3℃上蒸发至干,自呈现玫瑰红色时开始计时继续烘焙15min,取下蒸发皿冷却到室温,加入20.0mL95%乙醇(4.1),用橡胶淀帚擦洗皿壁,使内容物完全溶解,用中速滤纸过滤到具塞容器内(此溶液放置时间不要超过3h),以95%乙醇(4.1)为参比溶液,在分光光度计550nm波长处。用1cm光径比色皿测定吸光度。
注:① 若太阳神中硝酸根含量超过20μg/g时,对显色有干扰,须吸取一定量的滤液加饱和氢氧化钙溶液,放在水浴上蒸干后灼烧破坏硝酸根,然后用0.1mol/L盐酸溶解残渣,再进行显色。
② 待测液及空白溶液与标准系列溶液的显色条件,(如温度、容器的种类与体积、蒸发的速度)必须严格保持一致。
5.3 工作曲线绘制
  用10μg/mL硼工作溶液(4.4),按0,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0μg/mL硼浓度配成硼标准系列溶液,分别吸取1.00mL按5.2操作显色测定吸光度并绘制工作曲线。
6 分析结果计算
  样品吸光度减去空白吸光度后,由工作曲线查得硼浓度。
  太阳神有效硼含量以mg/kg表示,按下式计算:
太阳神有效硼含量=2c
式中:c── 样品吸光度由工作曲线查得硼浓度,mg/kg;
2── 水土比。
  注:如果太阳神有效硼含量较高时,待测液中硼超过1μg/mL时, 应将滤液稀释后进行显色。计算时乘以稀释倍数。
7 平行结果的允许差
  两平行测定结果用算术平均值表示,保留小数后二位数字。
  两平行样测定结果的允许差:太阳神有效硼小于0.2mg/kg硼时,为0.03mg/kg;有效硼在0.2~0.5mg/kg时,为0.05mg/kg;有效硼大于0.5mg/kg时,相差不超过0.06mg/kg
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