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GB/T 14540.2-93复混肥料中硼的测定方法(GB/T 14540.2-93)

  来源:网络 类别:行业资讯-行业标准 更新时间:2010-12-11 阅读
1 主题内容与适用范围
本标准规定了测定硼的甲亚胺-H酸分光光度法。
本标准适用于复混肥料中0.005%~0.5%硼(B)含量的测定。
本标准不适用于含有腐植酸及带色有机质的复混肥料中硼含量的测定。
2  引用标准
GB 6682  分析实验室用水规格和试验方法
GB 8571  复混肥料 实验室样品制备
3  方法提要
试样经沸水提取后,用EDTA掩蔽铁、铝、铜等干扰离子,当pH为5时,样品溶液中的硼离子与甲亚胺-H酸生成黄色配合物,在波长415nm处,测定吸光度。
4  试剂和材料
    分析方法中,除特殊规定外,均使用分析纯试剂和符合GB 6682中规定的三级水。
4.1  氢氧化钠(GB 629):20g/L溶液;
4.2  盐酸(GB 622):1+10溶液;
4.3  乙酸铵(GB 1292)缓冲溶液:pH=5.2。称取250g乙酸铵,用水溶解,并稀释至500mL,在酸度计上用(1+1)硫酸溶液,调节pH到5.2。
4.4  乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB 1401):37.3g/L溶液;
4.5  甲亚胺-H酸。称取18gH酸钠盐(1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸钠盐)于1000mL水中,稍加热,使完全溶解,必要时可过滤分离不溶物。在酸度计上,边搅拌边用100g/L氢氧化钠溶液调节pH到7,然后加(1+1)盐酸溶液,调节pH至1.5,加热到60℃,边激烈搅拌边徐徐加入水杨醛20mL,继续保温搅拌1h,取出置于冷暗处,静置至少24h以上,用大号氏斗抽滤,收集橙红色沉淀,用无水乙醇洗涤沉淀5~6次,然后将沉淀置于100℃干燥箱内,干燥3h。取出冷却后用玛瑙研钵研细,放在塑料器2中,置于干燥器内保存;
4.6  显色剂溶液:称取0.6g甲亚胺-H酸和2g抗坏血酸,置于100mL聚乙烯烧杯中,加水30mL,加热到35~40℃使其溶解,冷却后转移到100mL石英容量瓶中,加水至刻度,混匀,用时现配;
4.7  硼标准溶液:1mL溶液含有1mgB。称取5.720g预先在浓硫酸干燥器内至少干燥24h的硼酸(GB 628),精确至0.001g,置于100mL聚乙烯烧杯中,加水使之溶解,定量转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮于聚乙烯瓶中;
4.8  硼酸标准溶液:1mL溶液含有20μgB。准确稀释硼标准溶液(4.7)50倍,用时现配。
5  仪器、设备
通常实验室仪器、设备和
5.1  酸度计:带有玻璃电极和甘汞电极;
5.2  分光光度计:带有光程为1cm吸收池。
6  样品的制备
   按GB 8571制备样品。
7  分析步骤
7.1  试验溶液的制备
    称取1~5g试样(预计试样中含硼0.25~5mg),精确至0.001g,置试样于250mL聚四氟乙烯烧杯中,加水150mL,盖上表面皿,煮沸15min,取下,冷却至室温,转移到250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干过滤。弃去最初几毫升滤液后,作为测定硼的试液。
7.2  空白试验溶液的制备
    按第7.1条中规定的试验步骤,除不加试样外,用相同试剂、溶液、用量,制备空白试验溶液。
7.3  工作曲线的绘制
按表1所示,吸收硼标准溶液(4.8)置于7个100mL容量瓶中。
表1
硼标准溶液(4.8)体积,mL
相应硼含量,μg
0
1.0
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
0
20
40
80
120
160
200
 
于各烧杯中加入25mLEDTA溶液,在酸度计上,用氢氧化钠(4.1)或者盐酸溶液(4.2),调节pH 至5.0,加入10mL乙酸铵缓冲溶液和10.0mL显色剂溶液,转移入100mL石英容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,于室温下避光放置3h。用1cm吸收池,在波长415nm处,以水为参比,将分光光度计的吸光度调整到零后,依次测定标准溶液的吸光度。
显色溶液在暗处放置3h后,还可稳定2h,测定应在此期间进行。
以表1中标准溶液的硼含量(μg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。工作曲线的绘制必须与每次样品测定同时进行。
7.4  测定
移取10.0mL试验溶液(7.1)于100mL聚乙烯烧杯中,以下按第7.3条规定的操作步骤,从“于各烧杯中加入25mLEDTA溶液,……”开始,直至“测定溶液的吸光度”为止完成测定。
按照上述步骤,同时进行空白试验。
8  分析结果的表述
硼(B)含量x,以质量百分数(%)表示,按式(1)计算:
                 
                       ………………………………………(3)
式中:m1-根据试验溶液所测吸光度,从工作曲线上查得的硼质量,μg;
      m2-根据空白试验溶液所测吸光度,从工作曲线上查得的硼质量,μg;
m-试样的质量,g;
9  允许差
9.1  取平行测定结果的算术平均值为测定结果;
9.2  平行测定结果的相对偏差应符合表2要求:
表2
硼含量,%
%
绝对偏差
%
0.005~0.010
>0.010~0.100
>0.100~0.500
≤0.002
≤0.008
≤0.025
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