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GB/T 2443-91尿素中缩二脲含量的测定(分光光度法)

  来源:网络 类别:行业资讯-行业标准 更新时间:2010-12-11 阅读
本标准等效采用ISO 2754-1973《工业用尿素缩二脲含量的测定――分光光度法》。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用铜复盐分光光度法测定尿素中缩二脲含量。
本标准适用于由氨和二氧化碳合成的制得的工、农业用尿素缩二脲含量的测定。
2  引用标准
GB 601  化学试剂  滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
3  原理
缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物,在波长为550nm处测定其吸光度。
4  试剂和溶液
分析中,除非另有说明,限用分析纯试剂、蒸馏水或相同纯度的水。
4.1  硫酸铜(CuSO4·5H2O,GB 665),15g/L溶液:称量15g硫酸铜溶解于水中,稀释至1000mL;
4.2  酒石酸钾钠(NaKC4H4O6·4H2O,GB 1288),50g/L碱性溶液:称量50g酒石酸钾钠溶解于水中,加入40g氢氧化钠,稀释至1000mL。
4.3  硫酸(GB 625),约 溶液,按GB 601配制;
4.4  氢氧化钠(GB 629),约 溶液,按GB 601配制;
4.5  氨水(GB 631),100g/L溶液:量取氨水220mL,用水稀释至500mL ;
4.6  丙酮(GB 686);
4.7  缩二脲,2.00g/L标准溶液。
4.7.1  缩二脲提纯:先用氨水洗涤缩二脲,然后用水洗涤,再用丙酮洗涤以除去水,最后于105℃左右在干燥箱中干燥。
4.7.2  2.00g/L缩二脲标准溶液配制:称量缩二脲(4.7.1)1.000g,溶于450mL水中,用硫酸或氢氧化钠溶液调节溶液的pH=7,定量移入500mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。
    此溶液1ml,含缩二脲2.00mg。
5  仪器
一般实验室用仪器和
5.1  水浴;
5.2  分光光度计。
6  分析步骤
6.1  标准曲线的绘制
6.1.1  标准比色溶液的制备
适用于3cm光径长度比色皿的光度测量。
按下表所示,将缩二脲标准溶液(4.7)注入8个100mL容量瓶中:
缩二脲标准溶液体积,mL
缩二脲的对应量,mg
0
2.5
5.0
10.0
15.0
20.0
25.0
30.0
0
5
10
20
30
40
50
60
 
每个容量瓶用水稀释至50mL,然后依次加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液和20.0mL硫酸铜溶液,摇匀,稀释至刻度,把容量瓶浸入30±5℃的水浴中约20min,不时摇动。
6.1.2  光度测定
在30min内,以缩二脲吸光度为零的溶液作为参比溶液,在波长550nm处,用分光光度计测定标准比色溶液(6.1.1)的吸光度。
6.1.3  标准曲线的绘制
以100mL标准比色溶液中所含缩二脲的毫克数为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,作图。
6.2  测定
6.2.1  试样及试液制备
称量约50g试样,精确到0.01g,置于250mL烧杯中,加约100mL水,溶解,用硫酸或氢氧化钠溶液调节溶液的pH=7,将溶液定量移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
分取含有20~50mg缩二脲的上述试液于100mL容量瓶中,然后依次加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液和20.0mL硫酸铜溶液,摇匀,稀释至刻度,把容量瓶浸入30±5℃的水浴中约20min,不时摇动。
6.2.2  空白试验
按上述操作步骤进行空白试验,除不用样品外,操作手续和应用的试剂与测定试样时相同。
6.2.3  光度测定
与标准曲线绘制手续相同,对试验及空白试验溶液进行光度测定,测定其吸光度。
注:①如果试液有色或浑浊有色,除按6.2条测定吸光度外,另于二只100mL容量瓶中,各加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液,其中一只加入与显色时间相同体积的试液,将溶液用水稀释至刻度,摇匀。以不含试液的溶液为参比溶液,用测定时的同样条件测定另一份溶液的吸光度,在计算时扣除之。
  ②如果试液只是浑浊,则在调节试液pH值之前,在试液中,加入2mL、c(HCl)=1mol/L的盐酸溶液,剧烈摇动,用中速滤纸过滤,用少量水洗涤,将滤液和洗涤液定量地收集在烧杯中,然后按试液的制备调节pH和稀释。
7  分析结果的计算
从标准曲线查出所测吸光度对应的缩二脲的量。
试样中缩二脲含量x以质量百分数(%)表示,按下式计算:
                
式中:m1-分取的试液测得的缩二脲质量,g;
m2-分取的空白试液测得的缩二脲质量,g;
m-试样的质量,g;
D-试样的总体积与用于显色反应分取的试液体积之比。
所得结果应表示至二位小数。
8  允许差
平行测定结果的绝对值不大于0.05%;
不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.08%;
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
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