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GB 2947-82卡尔· 费休法测定尿素、硝酸铵中水分

  来源:网络 类别:行业资讯-行业标准 更新时间:2010-12-11 阅读
1 适用范围
    本标准规定用卡尔·费休法测定工农业尿素、硝酸铵中水分含量,仲裁时采用含有吡啶的卡尔·费休试剂测定。
2  原理
试样中的水与卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)或改进的卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、乙酸钠、碘化钠和甲醇组成的溶液)反应,卡尔·费休试剂或改进卡尔·费休试剂预先用准确重量的水标定。反应终点用“永停”电量法确定。
卡尔·费休法反应式如下:
H2O+I2+3C5H5N=2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH=C5H5NH·OSO2OCH3
3  试剂
“永停”电量法滴定装置如图1。

4  试剂和溶液
4.1  甲醇(GB 683-79):分析纯。
4.2  吡啶(GB 689-78):分析纯。
4.3  碘(GB 675-77):分析纯。
4.4  无水亚硫酸钠(HG 3-1078-77):化学纯。
4.5  硫酸(GB 625-77):化学纯。
4.6  二氧化硫;钢瓶二氧化硫或浓硫酸分解亚硫酸钠制得,均需经脱水干燥处理。
二氧化硫发生装置见图2。

4.7  5A分子筛。
4.8  无水碘化钠;分析纯。
4.9  无水乙酸钠(GB 694-78):分析纯。
4.10  酒石酸钠(HG 3-1101-77):分析纯。
4.11  水-甲醇标准溶液(每毫升含2或1毫克水):准确量取1毫升水,注入预先放入100毫升甲醇的完全干燥的500或1000毫升容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,混匀。
4.12  甲醇的脱水,放置过夜,吸取上层清液使用。
4.13  吡啶的脱水:于每500毫升吡啶中加入550℃焙烧2小时,并在干燥器中冷却的5A分子筛约50克,塞上瓶塞,放置过夜,吸取上层清液使用。
4.14  变色硅胶干燥剂。
4.15  硅脂,用于涂抹仪器磨口。
4.16  卡尔·费休试剂的制备:
4.16.1  通用卡尔·费休试剂:置85克碘于干燥的1升带塞的棕色玻璃瓶中,加入670毫升甲醇,塞上瓶塞,振荡至碘全部溶解后,加入270毫升吡啶,混匀。通入65克二氧化硫气体于此溶液中,通二氧化硫时应用冰浴冷却,以保证温度在通气过程中不超过20℃。通入二氧化硫量可在60~70克左右,略有过量无妨碍。放置暗处至少24小时后使用。
4.16.2  改进卡尔·费休试剂:置63克碘于干燥的1升带塞的棕色玻璃瓶中,加入600毫升甲醇,再加入25克已在150℃干燥至恒重的无水碘化钠及85克已于150℃干燥至恒重的无水乙酸钠,塞上瓶塞,振荡至碘及其盐类全部溶解(溶液甲)。
通二氧化硫于用冰水冷却的甲醇中使1升甲醇中含265克(4克分子/升)二氧化硫(溶液乙)。
加90毫升溶液乙(含二氧化硫23克)或直接通23克干燥二氧化硫气体于溶液甲中,再用甲溶液稀释至1升,混匀,置于暗处备用。
4.16.3  卡尔·费休试剂的标定:加50毫升甲醇于反应瓶(见图1)中。甲醇用量须足以淹没电极,接通电源,开动电磁搅拌器,用卡尔·费休试剂滴定甲醇中的微量水,滴定至电流计产生较大的偏转并保持1分钟不变为终点(不记录所消耗卡尔·费休试剂的体积)。
再按下法加入标准水。
用微型注射器(10~50微升)从进样口橡皮塞中注入0.01~0.04克水于反应瓶中。
或用滴瓶称取0.01~0.04克水(称准至0.0001克)加入反应瓶中。
或量取含0.01~0.04克的水-甲醇标准溶液(每毫升含1~2毫克水)注入反应瓶中。
或用称量管称取0.25克酒石酸钠(称准至0.0001克),迅速从进样口倾入反应瓶中。
加入标准水后,按上述操作要求进行标定。
4.16.4  卡尔·费休试剂的水当量T(毫克水/毫升)按下式计算:
                   或   ………………………(1)
式中:G1-水的重量,或标定时所用水-甲醇标准溶液中含水的重量,克;
G2-酒石酸钠的重量,毫克;
V-滴定消耗卡尔·费休试剂的体积,毫升;
0.1566-酒石酸钠的重量换算为水的重量的系数。
注:①用水-甲醇标准溶液进行标定所消耗卡尔·费休试剂的体积应扣除甲醇空白所消耗卡尔·费休试剂的体积。
②由于酒石酸钠难溶于醇,不能用此试剂标定改进的卡尔·费休试剂。
③称量管可用直径与反应器上进样口内径略小的玻璃管制得。
5  测定手续
用称量管称取2~5克试样(称准至0.001克),称取试样消耗卡尔·费休试剂应不超过20毫升。
加50~75毫升甲醇于反应瓶中,甲醇用量须足以淹没电极。接通电源,开动电磁搅拌器,与标定卡尔·费休试剂一样,用卡尔·费休试剂滴定至电流计指针产生与标定时同样的偏转,并保持1分钟不变。不记录所消耗卡尔·费休试剂体积。打开加料口橡皮塞,迅速将称量管中试样倾入反应瓶中,立即盖紧橡皮塞,搅拌溶液至试样溶解后,用卡尔·费休试剂如上滴定至终点。
5.1  计算
水分含量百分数按下式计算:
                          ………………………………(2)
式中:V-滴定消耗卡尔·费休试剂体积,毫升;
T-卡尔·费休试剂的水当量;
G-试样重量,克。
5.2  允许误差
5.2.1  取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
5.2.2  水分含量≤1%时,平行测定结果的绝对差值不大于0.03%;水分含量>1%,平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
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