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GB 3595-83肥料中氨态氮含量的测定(蒸馏后滴定法)

  来源:网络 类别:行业资讯-行业标准 更新时间:2010-12-11 阅读
前    言

本标准等效采用ISO 5314-81《化肥中氨态氮含量的测定  蒸馏后滴定法》。
本标准根据我国标准的格式对ISO 5314-81标准稍作编辑性修改:删略ISO 5314-81中第2章参考资料和第8章试验报告。增加我国试剂标准的编号和附录。
本标准根据我国实际情况,与ISO 5314-81标准技术上差异为:
a. 本标准第一章适用范围规定也可适用于相应的工业产品。
b. 本标准4.1“蒸馏仪器”的规定也可采用ISO 3330-75的蒸馏仪器。
c. 本标准将ISO 5314-81中7.2“精密度”更改为6.2“允许误差”。
1  适用范围
本标准规定用蒸馏后滴定法测定肥料中氨态氮含量,该法也可适用于相应的工业产品。
本方法只有在试样中不含有尿素或其衍生物,氰胺化物以及有机含氮化合物时,方可应用。
2  原理
从碱性溶液中蒸馏出的氨,用过量硫酸标准溶液吸收,以甲基红或甲基红-亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂,用氢氧化钠标准溶液反滴定。
3  试剂和溶液
在测定过程中,只能使用公认的分析试剂和蒸馏水,或具有同等纯度的水。
3.1  硫酸铵(GB 1396-78):优级纯,在105℃干燥至恒重。
3.2  盐酸(GB 622-77):1+1溶液。
3.3  氢氧化钠(GB 629-81):约400克/升溶液。
3.4  氢氧化钠标准溶液:0.2N标准溶液。
3.5  硫酸(GB 625-77):0.2N标准溶液。
3.6  甲基红(HG 3-958-76):0.1%乙醇溶液。
3.7  95%乙醇(GB 679-80)。
3.8  亚甲基蓝(HGB 3394-60)。
3.9  指示剂溶液:
3.9.1  甲基红-亚甲基蓝乙醇溶液:将50毫升甲基红乙醇溶液(2克/升)和50毫升亚甲基蓝乙醇溶液(1克/升)混合。
3.9.2  甲基红乙醇溶液:溶解0.1克甲基红于50毫升95%乙醇中。
3.10  pH试纸:广泛范围。
4  仪器
4.1  蒸馏仪器:可用于下述部件组装的蒸馏仪器,也可用ISO 3330-75的蒸馏仪器*。
仪器的各部件可用橡皮塞和橡皮管连接,或是采用磨砂玻璃接口,磨砂玻璃接口应当用弹簧夹子夹住,以保证不漏,即将老化或有损坏现象的橡皮管和橡皮塞应予更换。
一套妥善的蒸馏仪器示于下图:
   * 本标准规定蒸馏仪器也可采用ISO 3330-75的蒸馏仪器,但测定手续应该相应地修改。
4.1.1  圆底烧瓶,容积为1升。
4.1.2  单球防溅球管和顶端开口、容积为100毫升在的柱形滴液漏斗。
4.1.3  阿里因(Allihn)式冷凝管,七球泡型,容积约为100毫升,导出管上端有一扩大球泡,下端为出口。
4.1.4  接受器(锥形瓶或锥形烧杯),容积为500毫升。
4.2*  两支滴定管,容积为50毫升。
4.3*  单刻度容量瓶,容积为500毫升。
4.4*  单刻度移液管,容积为10、25、50和100毫升。
4.5  烧瓶机械振动器,能旋转或往复的运动。
4.6  防崩沸粒状物,或由一根100×φ5毫米玻璃棒连接一段25毫米长的聚乙烯管组成的防崩沸装置。
5  测定手续
5.1  试样
称取约10克试样,称准至0.001克,移入500毫升容量瓶(4.3)。
5.2  试液的制备
5.2.1  可溶于水的产品
    加入约400毫升20℃的水到试样(5.1)中,用烧瓶机械振动器(4.5)将瓶连接振动30分钟。
5.2.2  含有可能保留有氨的水不溶物的产品
加入50毫升水和20毫升盐酸溶液(3.2)至试样(5.1)中,混合容量瓶中的内容物,静置至停止释出二氧化碳化止,加入约400毫升20℃的水,用烧瓶机械振动器将瓶连续振动30分钟。
注:试样并不需要完全溶解,上述手续是提取全部氨态氮。
5.3  测定
    用水稀释瓶中的内容物至刻度,混匀,用中速、残留灰分低的干滤纸过滤于干烧杯中,弃去初滤出的50毫升滤液,然后用移液管(4.4)吸取一份滤液移入蒸馏烧瓶(4.1.1)中,该份滤液应含25~100毫升克氨态氮,最好含75~100毫克。
用200毫升水稀释蒸馏烧瓶中的内容物,并加入几颗防崩沸粒状物或防崩沸装置(4.6),以防在蒸馏时崩沸,加入几滴指示剂溶液(3.9),如图所示组装蒸馏仪器。
用滴定管(4.2)或移液管(4.4)最取50.0毫升硫酸标准溶液(3.5),放入接受器(4.1.4)中,并加入4~5滴指示剂溶液(3.9),将接受器放在使导出管(4.1.3)的末端在酸液液面下,如有必要时加水至接受器。
加入15毫升氢氧化钠溶液(3.3)至滴液漏斗中,如在溶解试样时(见5.2)已加入20毫升盐酸溶液(3.2),此时应加入25毫升氢氧化钠溶液(3.3)。
将蒸馏烧瓶中的内容物冷却至室温,然后加入氢氧化钠溶液(3.3),当氢氧化钠溶液几乎全部加入后,将活塞关闭,在滴液漏斗中要剩余约2毫升溶液。
加热蒸馏烧瓶中的内容物至沸腾,逐步增快加热速率至瓶中的内容物急剧沸腾,在蒸馏过程中,瓶中内容物将保持碱性,当蒸馏液至少收集至150毫升时,把接受器稍微移开,使导出管靠在接受器壁上,用pH试纸(3.10)试验随后的蒸馏液,以确保全部氨完全蒸出,移去热源。
从冷凝管上拆下防溅球管,用水冲洗冷凝管及其扩大的球泡,洗涤液收集在接受器中,导出管的外部也应用水冲洗至接受器中。
用氢氧化钠标准溶液(3.4)反滴定过量的酸至指示剂呈中性颜色。
5.4  空白试验
在测定的同时,用相同的试剂但不含试液,进行空白试验。
空白试验的结果应不大于0.25毫升0.2N硫酸标准溶液。
5.5  核对试验
用含100毫克氮的新鲜制备的硫酸铵(3.1)溶液来作定期核对蒸馏仪器的效率测定方法的准确度。核对试验应采用和测定试样及空白试验相同的条件,并使用同一指示剂。
6  结果的表示
6.1  计算
氨态氮含量,以氮(N)质量百分数表示,按下式计算:
      
式中:V1-测定时用去硫酸标准溶液(3.5)的体积,毫升(50.0毫升);
V2-测定时用去氢氧化钠标准溶液(3.4)的体积,毫升;
V3-空白试验时用去硫酸标准溶液(3.5)的体积,毫升(50.0毫升);
V4-空白试验时用去氢氧化钠标准溶液(3.4)的体积,毫升;
m-测定时所取试液中含有试样的质量,克。
注:假如所用标准溶液不能按“试剂和溶液”(3)中所规定的准确数值时,应给予相应的校正。
6.2  允许误差
6.2.1  取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
6.2.2  平行测定结果的绝对差值不大于0.06%。
6.2.3  不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.08%。






附录A
本标准一般说明
(补充件)

A.1  标准中使用的计量仪器,如天平、砝码、容量瓶、滴定管、移液管等应校正后使用。
A.2  标准中使用的水,除特别说明外,均用蒸馏水或去离子水。
A.3  标准中使用的试剂,除特别注明外,均为化学纯以上试剂。
A.4  标准中所用酸或氨水液体试剂,只写试剂名称时,系指该试剂标准规定浓度的试剂(即浓酸、浓氨水),例如硫酸系指95~98%硫酸,氨水系指25~28%氨水。
A.5  标准中用液体试剂配制的水溶液,以试剂的体积加水的体积表示时,例如1+3硫酸,系指1体积硫酸和3体积水配成。
A.6  标准中用固体试剂配制的百分浓度溶液,系指100毫升溶液中含有溶质的克数。
A.7  标准中“测定手续”中所提及的仪器或试剂和溶液,均使用“仪器”或“试剂和溶液”中所规定的规格。
A.8  空白试验,除不加试样外,操作手续、所用试剂和试剂用量均与测定时相同。
A.9  标准中酸、碱标准溶液,按照GB 601-77《标准溶液制备方法》配制和标定。
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