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NY/T 305.1-1995有机肥料铜的测定方法

  来源:网络 类别:行业资讯-政策法规 更新时间:2010-12-03 阅读
本标准采用湿灰化、干灰化两种前处理法测定有机肥料中铜含量,以湿灰化-原子吸收光谱法为仲裁法。
第一篇  湿灰化-原子吸收光谱法
 
1  主题内容与适用范围
本标准规定了有机肥料测定铜含量的湿灰化-原子吸收光谱法。
本标准适用于不含泥质的有机肥料中铜(Cu)含量的测定。
2  引用标准
GB/T 6682  分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6819  溶解乙炔
3  方法原理
用硝酸在低温下消化试样,待内容物呈褐色糊状液体时,冷却后加硝酸-高氯酸继续消煮,直至无色,使铜金属元素全部转入溶液中,在盐酸介质中,使用空气-乙炔焰,在波长324.7nm处测量铜的吸光度。
4  试剂
分析中除另有说明,均使用优级纯试剂。实验室用水应符合GB/T 6682中二级水的规格,乙炔应符合GB/T 6819的规定.
4.1  硝酸(GB/T 626)。
4.2  高氯酸(GB/T 623)。
4.3  盐酸(GB/T 622)。
4.4  硫酸(GB/T 625)。
4.5  纯金属铜。
4.6  硝酸;3mol/L溶液。量取消硝酸(4.11)19mL,用水稀释至100mL。
4.7  硫酸:1mol/L。量取硫酸(4.4)3mL,倒入50mL水中并稀释至100mL。
4.8  硝酸(4.1)-高氯酸(4.2):3+1混合酸。
4.9  铜标准溶液:50μg/mL。
    称取0.5000g纯金属铜(4.5)(事先用2%乙酸洗净,用水洗去乙酸,再用无水乙醇洗两次,放在氯化钙或硅胶干燥器中干燥24h以上),置于125mL三角瓶中,在室温下加入15mL硝酸溶液(4.6)和1mL硫酸(4.4),小心蒸发此溶液至产生三氧化硫(SO3)烟雾,待溶液冷却即转入1000mL容量瓶中,用水定容,摇匀贮于聚乙烯瓶中,此溶液浓度为500μg/mL铜。吸取该溶液10mL于100mL容量瓶中,用水定容即为50μg/mL铜标准溶液。
5  仪器设备
    通常实验室用仪器设备,试验中所用玻璃器皿使用前应用盐酸(4.3)1+3溶液浸泡2~4h,用水冲洗干净并晾干。
5.1  原子吸收分光光度计:附有空气-乙炔燃烧器,铜空心阴极灯。
5.2  分析天平:感量0.001,0.0001g。
5.3  电热板或电砂浴。
5.4  高型烧杯;100mL。
5.5  容量瓶;50,100,1000mL。
5.6  移液管:2,10mL。
6  试样的制备
取风干的实验室样品充分混匀后,按四分法缩减至约100g,粉碎,全部通过1mm孔径尼龙筛,装入样品瓶中,备用。
7  分析步骤
7.1  试样溶液制备
称取试样1g,精确到0.001g,置于高型烧杯(5.4)中,沿烧杯壁小心缓慢地加入7~8mL硝酸(4.1),轻摇,使试样充分浸透,放在电热板或电砂浴上于150℃左右加热(最好先在通风橱中放置过夜,翌日再消化)。开始时缓慢加热,当试样随泡沫上浮时即取下冷却,再继续消化,如此反复操作数次,直至烧杯内容物的泡沫消失为止。此时可稍提高温度,硝酸即可被蒸尽,内容物呈褐色糊状,但不要蒸干,取下高型烧杯冷却,加硝酸-高氯酸混合酸(4.8)5mL,在电热板上继续加热,逐渐提高温度,待消化物残留较少,消化液呈无色透明时,再升高温度使高氯酸分解,冒白色浓烟,约2~3min即可分解完全,至溶液呈糊状,不要蒸干,取下高型烧杯。加盐酸(4.3)2mL和20mL水溶解残留物,再加热5min,趁热用快速滤纸滤入50mL容量瓶中,用热水洗涤残渣和烧杯数次,一并加入容量瓶中,冷却后用水定容,摇匀后备用(注意:消化操作都应在通风橱中进行)。
同一试样做两个平行测定。
7.2  空白溶液制备
取6只100mL高型烧杯,应用的试剂和操作步骤同7.1条,注意冷却后转入50mL容量瓶(不要定容),备用。
7.3  仪器工作参数
以PE-4000型为例列出原子吸收分光光度计测定铜的工作条件参数,见下表:
铜元素测定条件
元素
灯电流
mA
波长
nm
狭缝
nm
能量
火焰
燃烧头高度
cm
方式
Cu
13
324.7
0.7
67
6.8
AA
由于原子吸收分光光度计的型号不同,操作者可按所用仪器要求调整仪器工作条件。
7.4  校准
7.4.1  校准溶液的制备
用2mL移液管分别移取0,0.40,0.80,1.20,1.60,2.00mL铜标准溶液(4.9),分别置于6只已盛有空白试验溶液的50mL容量瓶中,加水至刻度,混匀。此标准溶系列铜溶液浓度分别为0,0.40,0.80,1.20,1.60,2.00μg/mL;视仪器工作条件和需要, 线性范围也可采用0~4.00μg/mL。
7.4.2  吸光度测量
在波长324.7nm处,在选定工作条件下,用空白溶液调节原子吸收分光光度计吸光度至零,依次测量校准溶液的吸光度。
7.4.3  校准曲线绘制
以铜标准溶液的浓度(μg/mL)为横坐标,相对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线或求出直线回归议程。
7.5  测定
将校准溶液和待测溶液同时测定,读取吸光度。
8  分析结果的表述
铜(Cu)含量以mg/kg表示,按式(1)计算:
铜(Cu)=   ………………………………………………(1)
式中:c-从校准曲线上查得或由回归方程求得试液浓度,μg/mL;
V-试样定容后的体积,50mL;
m-称取试样质量,g。
注:如滤液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
所得结果应表示至一位小数。
9  允许差
9.1  两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
9.2  同一分析者两次测定结果的差不得超过平均值的10%;铜含量小于10mg/kg的允许差可取小于等于20%。
 
第二篇  干灰化-原子吸收光谱法
 
10  主题内容与适用范围
本标准规定了有机肥料测定铜含量的干灰化-原子吸收光谱法。
本标准适用于不含泥质的有机肥料中铜(Cu)含量的测定。
11  引用标准
GB/T 6682  分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6819  溶解乙炔
JJG 196  常用玻璃量器
12   方法原理
试样在500℃温度下灼烧灰化,其剩下的灰分用盐酸溶解,使铜金属元素全部转入溶液中,在盐酸介质中,使用空气-乙炔焰,在波长324.7nm处测量铜的吸光度。
13  试剂
分析中除另有说明,均使用优级纯试剂,实验用水应符合GB/T 6682中二级水的规格,乙炔应符合GB/T 6819的规定。
13.1  硝酸(GB/T 626)。
13.2  盐酸(GB/T 622)。
13.3  硫酸(GB/T 625)。
13.4  硝酸:3mol/L溶液。量取硝酸(13.1)19mL,用水稀释至100mL。
13.5  盐酸(13.2):1+1溶液。
13.6  硝酸(13.1):1+1溶液。
13.7  纯金属铜。
13.8  铜标准溶液:50μg/mL。
    按4.9条规定的步骤制备。
14  仪器设备
    通常实验室用仪器设备;试验中所用玻璃器皿、瓷坩埚等在使用前应用盐酸1+3溶液浸泡2~4h,用水冲洗干净并晾干。
14.1  原子吸收分光光度计:附有空气-乙炔燃烧器,铜空心阴极灯。
14.2  分析天平;感量0.001,0.0001g。
14.3  高温炉。
14.4  瓷坩埚:30mL。
14.5  容量瓶:50,100,1000mL。
14.6  移液管:2,10mL。
15  试样的制备
按第6章规定的步骤制备。
16  分析步骤
16.1  试样溶液的制备
称取试样1g,精确到0.001g,置于瓷坩埚中,加盖露一狭缝,先在电炉上低温缓慢地加热预灰化,待黑烟冒尽后移入高温炉500℃内灰化2~3h,灰分呈灰白色或浅灰色。取出冷却,以几滴水润湿灰分,小心加入3~4mL硝酸溶液(13.6),在100~120℃电热板上蒸发至干,将瓷坩埚再置于炉中,再在500℃灰化1h。冷却后用10mL盐酸溶液(13.5)溶解灰分,并无损地转入50mL烧杯中,加热近沸,趁热快速滤入50mL容量瓶中,用热水洗涤残渣和烧杯数次,一并加入容量瓶内,冷却后用水定容,摇匀后备用。
同一试验做两个平行测定。
16.2  空白溶液制备
取6只50mL容量瓶,分别加硝酸溶液(13.6)3~4mL和盐酸(13.5)10mL,作空白校准。
16.3  仪器工作参数
同7.3。
16.4  校准
16.4.1  校准溶液的制备
    用2mL移液管分别移取0,0.40,0.80,1.20,1.60,2.00mL铜标准溶液(13.8),分别置于6只已盛有空白试验溶液的50mL容量瓶中,加水至刻度,混匀。此标准系列铜溶液浓度分别为0,0.40,0.80,1.20,1.60,2.00μg/mL。
16.4.2  吸光度测量
在波长324.7nm处,在选定工作条件下,用空白溶液调节原子吸收分光光度计吸光度至零,依次测量校准溶液的吸光度。
16.4.3  校准曲线绘制
以铜标准溶液的浓度(μg/mL)为横坐标,相对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线或求出直线回归方程。
16.5  测定
将校准溶液和待测液同时测定,读取吸光度。
17  分析结果的表述
   铜(Cu)含量以mg/kg表示,按式(2)计算:
铜(Cu)=   ………………………………………………(1)
式中:c-从校准曲线上查得或由回归方程求得试液浓度,μg/mL;
V-试样定容后的体积,50mL;
m-称取试样质量,g。
注:如滤液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
所得结果应表示至一位小数。
18  允许差
18.1 两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
18.2  同一分析者两次测定结果的差不得超过平均值的10%;铜含量小于10mg/kg的允许差可取小于等于20%。
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